CMA/CNAS考核之盲样考核

充分考虑人、机、料、法、环 5 个影响因素。 

相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；

仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态； 

量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；

前处理、检测、质量控制方法的选择；

温湿度、通风等环境因素的控制等。设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。

专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。检测流程应有相应的程序文件。这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。 

实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。

能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。一般 |Z|≤1 ，很满意；1＜|Z|≤2 ，满意；2＜|Z|≤3 ，可疑，尚可接受；|Z|＞3 ，不满意，不可接受。 

EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格：|Z|≤0.15 ，优（ excellent ）；0.15＜|Z|≤0.32 ，好（ good ）；0.32＜|Z|≤1.65 ，满意（satisfactory）；1.65＜|Z|≤2.00 ，可疑(opportunity) ；|Z|＞2 ，不满意（ concern/unacceptable ）。

低浓度铅的考核

水样铅火焰原子吸收分光光度法直接进样，测得铅浓度10 -6 级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉；萃取富集火焰光度法，标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多，低浓度误差相对较大。为保证检测结果，采用石墨炉原子吸收分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。仔细操作每一步骤，火焰法的结果也能在允许范围内。

低浓度苯的考核

FID气相色谱法测定空气中苯，出峰组分单一，以峰面积定量，相对稳定。而考核测定过程中发现，盲样浓度比标准曲线系列浓度的最低点还小，在可靠的线性范围外。采用热解析直接进样法进样需要增加富集阱，等样品解析完全后，富集的样品一次性进样。如果在热解析仪和进样口之间不增加富集肼，解析后直接进样，苯峰会严重拖尾，而且峰型扁平。

直接采用标准曲线法测定，因为样品浓度比标准曲线最低浓度点还要低，标准曲线两端线性差，用标准曲线定量必然误差大，大部分结果误差会高达30%以上。

改国标规定的多点校正曲线定量法，为单点校正法。将盲样峰面积代入标准曲线方程，找出大致浓度范围。用与盲样浓度接近的标准样品（一般要求标准样品的浓度在盲样的±100% 范围内）作对比。用盲样峰面积与标准液的做比对，定量盲样浓度。这种方法检测结果，能控制在标准值±20% 范围内（低浓度盲样不确定度范围也较宽）。

测定盲样时，一般同时测定相同形态、已知浓度的有证标准物质或标准样品。对组分复杂或不稳定的参数，可采用多种测量方法或多种定量方法，综合比较后确定测量结果。已知的质控样在其允许范围内，特别是接近靶值时，盲样检测结果一般都会在其允许范围内。 

如果出现不稳定、低浓度、已知质控样失控等异常情况，应分析原因，灵活运用多种质量控制方法，增加结果的准确性。盲样考核是个过程，充分评估和考核检测实验室的组织管理、质量控制和检测能力，能有效衡量整个实验室的质量控制和运作水平；同时也可以与国内、国际的外部实验室间的检测能力作比对，让实验室更直观地了解自己的水平，并增强外部对实验室的信心。

观察试验人员对标准理解的程度

被评审实验室所申请的检测范围通常是以标准名称或产品名称来确定的，评审时为了取证实验室测试人员对标准的理解程度，可以采用盲样进行测试，这就要求试验人员必须正确的理解标准，懂得如何布置样品。

观察对盲样的对比试验结果

为了取证被评审试验室技术人员测试水平的一致性，可用盲样进行不同测量人员的比对试验，以其测量结果评价实验室的测试水平的一致性程度 。

使用的盲样应符合ISO/IE C17025 导则 的相关要求，特别应在以下几方面给予关注 ：

1、样品的携带应保证其性能不受损伤，功能不受损失；

2、所选择的样品使用后性能不易下降，以免人为提高后续实验室测试数据的离群概率，从而对测量结果得出错误的评审结论 ；

3、盲样再次投入使用前，应按照ISO／IE C 17025第5.6.3.3条进行中间检查。以保持对其“ 标准 ”状态的信心；

4、盲样对温度和湿度等环境条件反应不应灵敏。

在实验室评审中，有各种方法可以了解实验室的测试水平，盲样试验是非常直接和有效的方法。我国实验室认可委员会已经通过国际MRA同行评审，盲样测试比对将有利于国内实验室与其他国家实验室的数据比较。

所谓盲样管理就是指在试验检测过程中，试验检测员不知道样品的委托单位、工程名称、强度等级或标号等，这些具体信息只有收样人和样品管理员知道，而收样人和样品管理员不得参与试验检测工作，从而杜绝了试验检测人员伪造数据等现象的发生，保证试验检测过程的科学、公正、公平和试验检测结果的准确性。

在盲样管理制度推行过程中，从样品接收、标识、保存到试验检测、数据处理、报告发放以及样品最后的处置，每一个环节都制定了相应的管理制度，真正做到了细化、量化。同时，对所有试验人员进行了盲样管理培训，对各项试验的每个环节定岗定员，确保每一名试验员都清楚盲样管理的科学性，熟练掌握相关操作细则。

在落实盲样管理各项制度的同时，严格杜绝试验人员与送样单位人员的直接接触，从源头上使收样成为“盲样”；规范收样程序，制定完整收样流程，对来样统一编号，统一管理；对试验结果认真分析、评定，对不合格样品及时给出处理意见。

来源｜检验检测学习圈