实验室的规范操作

在量筒或锥形瓶中混合样品时，推荐涡旋法。

涡旋法是一种最温和的样品混合方法，当分析水中二氧化碳或其他气体浓度时，该方法可以将样品被大气污染的程度降到最小。

1.用拇指、食指和中指的指尖牢牢抓住量筒或烧瓶；

2.使量筒呈45度，然后利用手腕使量筒进行圆周运动；

3.量筒内的液体在几圈内即产生足够的涡旋来完成混合。

在方形样品瓶中进行混合：

1.用拇指和食指抓住方形样品瓶的颈部，用另一只手的食指顶住样品瓶底部；

2.先在水平面上朝一个方向旋转，然后迅速朝另一个方向旋转，达到混合的目的。

倒置可用于在一个带盖的样品瓶或混合圆筒中进行彻底的混合。

1.盖好样品瓶或混合量筒的盖子，竖直拿好；

2.倒置，使其盖子在底部，再返回到原来的位置，如需要可再重复以上操作。

一些分析流程需要进行样品消解。消解是利用化学试剂和高温使待测参数分解转化成容易被分析的成分的一种方法。这里先简单介绍三种消解的方法。

哈希消解系统适合为金属、总磷和总凯氏氮(TKN)的测试提供消解流程。该系统可快速、方便、有效地将有机物消解。

如果测试数据需要向USEPA汇报，需要采用USEPA认可的消解方法。对于金属成分分析，USEPA提供两种消解方法(温和方法和剧烈方法)。而对于汞、砷、总磷、总凯氏氮等参数，需要特殊的消解方法。

过滤可把颗粒物从液体样品中分离。它利用多孔介质使颗粒物留在介质上而液体通过，它可以有效地去除浊度对分析的影响(浊度会干扰比色法分析)。

经常用到的两种过滤方法是真空过滤和常压过滤。

1.真空过滤

真空过滤是利用抽气和重力使液体通过过滤器。利用抽滤器或真空泵抽气产生负压。真空过滤比常压过滤快。

真空过滤的步骤如下：

①用镊子将滤纸放置在过滤器底上；

②将过滤器安装到过滤瓶上，用去离子水将滤纸润湿使其紧贴到过滤器底上；

③将漏斗外罩放置在过滤器上；

④一边对过滤瓶抽真空，一边将样品倒入过滤器中；

⑤慢慢释放过滤瓶内真空，然后将过滤瓶内液体转移到别的容器中。

2.常压过滤

本手册中的许多操作使用的是常压过滤。常压过滤仅需要滤纸、一个锥形漏斗和一个接收瓶。常压过滤更加有利于含有细微粒子的水样过滤。过滤速度随着漏斗锥体内液体体积的增加而增加，但锥体内液体体积绝不能超过锥体总体积的3/4。

常压过滤的步骤如下：

（1）将折叠好的滤纸放置到漏斗中；

（2）用去离子水将滤纸润湿使其豁附在漏斗壁上；

（3）将漏斗放置到锥形瓶或量筒中；

（4）将样品倒入漏斗中。

大多数的哈希比色法测试需用10mL和25mL的样品。但是在一些测试中，由于被分析物含量过高，导致产生的颜色可能太深而无法测量，或由于干扰物质的存在产生意想不到的颜色。那么，就需要稀释原样品并重新测试来获得准确的结果或确定是否有干扰物质存在。

稀释样品的流程如下：

（1）用移液管定量地将待稀释的样品移入一干净的量筒中(为了稀释更加准确，也可用容量瓶)；

（2）在量筒(或容量瓶)中加去离子水到预定体积；

（3）充分混合，使用稀释后的样品进行测试。

原样品的待测参数浓度等于稀释后样品待测参数的浓度乘以放大系数。

样品量等于或少于10mL时，用一个移液管移取样品至量筒或容量瓶中。使用一支移液管和100mL的容量瓶可以进行较准确的稀释。

样品稀释可能影响一种物质干扰的程度。如果稀释倍数增加，则干扰的影响减少。换句话说，如果原始样品在分析之前被稀释，在原始样品中的一种较高含量的干扰物质可能可以被忽略。

举个例子：对于25mL的样品，等于或小于100mg/L的铜不会对该样品的测试产生干扰。如果用相同体积的水稀释样品，多少浓度的铜将不会产生干扰？ 

样品中的干扰浓度=干扰浓度×稀释因子=100×2=200mg/L。

即被稀释的样品中，铜等于或小于200mg/L将不发生干扰。